一、開機
1、接通電腦和制備液相色譜系統電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中) 2、開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關。
3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。
4、開電腦
5、打開儀器聯機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出
6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整沖一段時間整沖一段時間,待壓力穩定后可以進樣
二、進樣
1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕樣品信息設置信息存儲路徑(每次都要做)
3、扭動進樣器,使處于inload狀態,保留時間開始計時
4、接峰
5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷中斷,準備重復進樣
三、關機
1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10
2、沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩定。
3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊)
4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等7、關閉儀器和電腦6、關閉插板
a) 進樣前的處理 → 溶劑
b) 用 50 : : 50 的 DMSO : : 甲醇代替 100%DMSO 進樣 → 減少樣品在流動相中的析出c) 增加梯度中 100 %有機溶劑的時間段 → 減少殘留
d) 使用制備型保護柱套 → 制備人員 一定要了解不用保護柱的后果有多嚴重。